本文是学习GB-T 28908-2012 高纯金属铬. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了高纯金属铬的要求、试验方法、检验规则、包装、储运、标志和质量证明书。
本标准适用于经过碳还原和氢还原生产的高纯金属铬。
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GB/T 3211—2008 金属铬
GB/T 3650 铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书的一般规定
GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备
GB/T 4702.3 金属铬化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量
GB/T 4702.8 金属铬化学分析方法 蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量
GB/T 4702.9 金属铬化学分析方法 结晶紫分光光度法测定锑量
GB/T 4702.11 金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量
GB/T 4702.14 金属铬化学分析方法 红外线吸收法测定碳量
GB/T 4702.16 金属铬 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法
GB/T 13247 铁合金产品粒度的取样和检测方法
3.1.1 高纯金属铬按其生产工艺不同分氢还原高纯金属铬(GHCr
系列)和碳还原高纯金属铬 (GCCr 系列)。其中氢还原高纯金属铬(GHCr
系列)根据铬及杂质含量不同分为 GHCr-1、GHCr-2 两
个牌号；碳还原高纯金属铬(GCCr 系列)分为 GCCr-1、GCCr-2、GCCr-3、GCCr-4
四个牌号，其化学成分 应分别符合表1和表2的规定。
牌号中 G 表示高纯；
C 表示碳还原；
H 表示氢还原；
Cr 表示金属铬。
表 1 氢还原高纯金属铬
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表 2 碳还原高纯金属铬
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3.1.2 需方对化学成分有特殊要求时，可由供需双方另行商定。
3.2.1 碳还原高纯金属铬以块状交货， 一般为φ(30±5)mm×(15±5)mm,
半块以下粒度不超过该批
总量的3%;氢还原高纯金属铬以不规则片状交货。
3.2.2 需方对粒度有特殊要求时，可由供需双方另行商定。
高纯金属铬化学分析用试样的采取按GB/T 4010 的规定。
高纯金属铬化学分析用试样采用不锈钢用具(18-8型)破碎至小于5 mm
后，于碳化钨研钵中研磨， 时间不大于10 s,研磨后试样粒度不大于1.6 mm,
混匀，然后缩分。用于化学分析的每个试验样的重
量不应小于50 g。
高纯金属铬的化学分析方法应按表3规定或供需双方协商的方法进行。
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表 3 化学分析方法
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高纯金属铬粒度检查按 GB/T 13247 的规定。
高纯金属铬的质量检查与验收应符合 GB/T 3650 的规定。
高纯金属铬成批交货，每批以同一牌号的产品组成。
高纯金属铬采用铁桶包装，内衬塑料袋或内衬真空铝塑袋，每桶净重分100 kg
和250 kg 两种，不
应使用含铅油漆。需方对产品的包装如有特殊要求，按合同规定。
GB/T 28908—2012
高纯金属铬的储运、标志和质量证明书应符合 GB/T3650
的规定。需方对产品的储运、标志等如
有特殊要求，按合同规定。
GB/T 28908—2012
(规范性附录)
电感耦合等离子体光谱法测定高纯金属铬中铁、铝、硅、铜、锰、镍和锌含量
A.1 范围
本附录规定了用电感耦合等离子体光谱法测定高纯金属铬中铁、铝、硅、铜、锰、镍和锌含量。
本附录适用于高纯金属铬中铁、铝、硅、铜、锰、镍和锌量的测定。测定范围：Fe:0.002%～0.20%;
Al:0.002%～0. 10%;Si:0.001%～0.20%;Cu:0.0002%～0.05%;Mn:0.0003%～0.05%;
Ni:0.001%～0.01%;Zn:0.0003%～0.01%。
A.2 原理
试样以盐酸-硝酸分解，在一定酸度下，溶液由载气(氩)带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进
入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征
谱线。根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量。
A.3 试 剂
除非另有说明，分析中使用分析纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。
A.3.1 盐酸，1+1,优级纯。
A.3.2 硝酸，p1.42 g/mL,优级纯。
A.3.3 氩气，99.99%。
A.3.4 标准溶液
A.3.4.1 铁标准溶液：称取1.0000 g 纯铁(99.99%)于300 mL
烧杯中，沿杯壁吹少量水，加50 mL 盐酸(A.3.1) 于电炉上加热至全部溶解，加20
mL 硝酸(A.3.2) 加热煮沸驱尽氮氧化物，取下，冷却至
室温，移入1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度混均，此溶液1.00 mL 含1.00 mg 铁。
A.3.4.2 硅标准溶液：称取0.2139 g 预先在1000℃马弗炉中烧1 h
高纯二氧化硅，置于铂坩埚中， 加入2 g～3g
无水碳酸钠，混匀。于850℃~900℃马弗炉中熔融5 min～7 min,取出冷却，置于 400
mL聚四氟乙烯烧杯中，加入200 mL
热水，加热溶解，取下用水洗净坩埚，冷却至室温，移入1000
mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入聚乙烯瓶中保存。此溶液1.00 mL
含1.00 mg 硅。
A.3.4.3 铝标准溶液：称取1.0000 g 金属铝片(99.99%)于400 mL
烧杯中，加30 mL 氢氧化钠溶液 (25%)。完全溶解后加入100 mL
水，用盐酸中和氢氧化钠，再过量20 mL, 煮至澄清，冷却至室温，移
入1000 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00 mL 含1.00 mg 铝。
A.3.4.4 铜标准溶液：称取1.0000 g 纯铜(99.99%)于250 mL 烧杯中，加20
mL 硝酸(1+1)盖上表
皿，低温加热溶解，完全溶解后取下，冷却至室温，移入1000 mL
容量瓶中，用1%的硝酸稀释至刻度，
混匀。此溶液1.00 mL 含1.00 mg 铜。
A.3.4.5 锌标准溶液：称取1.2440 g 氧化锌(99.99%)于200 mL
烧杯中，加100 mL 水 及 1 mL 硫
酸，盖上表皿，低温加热溶解，完全溶解后取下，冷却至室温，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，
混匀。此溶液1.00 mL 含1.00 mg 锌。
A.3.4.6 锰标准溶液：称取1.0000 g 金属锰(99.99%)于200 mL
烧杯中，加20 mL 硝酸(1+1),盖
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上表皿，加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混
匀。此溶液1.00 mL 含1 . 00 mg 锰。
A.3.4.7 镍标准溶液：称取1.0000 g 纯镍(99.99%)于200 mL 烧杯中，加20
mL 硝酸(1+1),盖上 表面皿，加热溶解后冷却至室温，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00 mL 含
A.4 仪器及工作条件
A.4.1 仪器
通常的实验室设备及电感耦合等离子体发射光谱仪，按仪器使用要求进行优化满足。
A.4.2 稳定性
A.4.2.1 仪器的试剂分辨率
计算每条使用的分析线的宽带，带宽应小于0.030 nm。
A.4.2.2 仪器的短期稳定性
测定11次标液中，各元素的净光强，计算其标准偏差，相对标准偏差应小于1.0%。
A.4.2.3 仪器的长期稳定性
将标液每隔10 s
测定一次，共计11次，计算各元素净光强的标准偏差，其相对标准偏差应小于
1.2%。
A.4.3 校准曲线的线性
校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数应大于0.995。
A.5 分析谱线
表 A.1
列出的为推荐的分析线谱线，这些谱线不受基体明显干扰。本方法不对分析谱线做出限制
性的规定，也可采用其他分析谱线。在采用这些谱线(包括推荐分析谱线)之前，应仔细评价光谱干扰、
背景和离子化，如果不能满足建议的性能参数，表明可能有干扰。
表 A.1 分析谱线
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A.6 分析步骤
A.6.1 试样
试样应全部通过1.6 mm 筛孔。
A.6.2 试样量
称取1 .0000 g 试样，精确至0.0002 g。
A.6.3 测定
A.6.3.1 试样溶液的制备
将试样(A.6.2) 置于300 mL 聚四氟乙烯烧杯中，沿杯壁吹少量水，加40 mL 盐
酸(A.3.1) 于低温 电炉加热溶解，待大部分试样溶解后加入2 mL 硝 酸(A.3.2),
待试样全部溶解后取下冷却，过滤于 200mL
塑料容量瓶中，用2%热盐酸洗液洗涤烧杯和滤纸并稀至刻度，混匀。此溶液用于
Fe、Al、Si、
Cu、Mn、Ni、Zn 的测定。
A.6.3.2 校准曲线的绘制
称取五份1.00 g 已知含量的金属铬标准物质，置于300 mL
塑料烧杯中，与试样一同处理后分别加
入相应元素标准溶液，绘制校准曲线，曲线含量见表 A.2。
表 A.2 校准曲线系列浓度
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A.6.3.3 空白试验
称取金属铬标准物质做空白试验。
A.6.3.4 分析前准备
A.6.3.4.1 按仪器说明书打开电源、打开氩气减压阀、打开计算机，30 min
后打开循环水、排风，检查
仪器状态。
A.6.3.4.2 压好蠕动泵，将进样管放入蒸馏水中，开始"点火",10 min
后开始工作。
A.6.3.4.3
将试样名称、编号输入仪器中，将试样瓶置于平台上，插入进样管，点击方法开始分析，每
个试样至少进行2次独立分析。计算机直接显示被测元素含量。
A.6.3.4.4 测试完毕将进样管放入蒸馏水中，10 min
后熄火，将进样管拿出水中，松开蠕动泵，关闭循
环水、排风、计算机、打印机，15 min 后关闭气源。
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A.7 结果计算
整个过程由计算机控制，最终检测结果以质量分数的形式直接显示并打印。
A.8 允许差
实验者之间分析结果的差值不大于表 A.3 所列允许差。
表 A.3 允许差 %(质量分数)
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GB/T 28908—2012
(规范性附录)
红外线吸收法测定高纯金属铬中氧、氮含量
B.1 范 围
本附录规定了惰性气体熔融后，红外线吸收法测定氧含量；热导法测定氮含量。
本附录适用于高纯金属铬中氧、氮含量的测定。测定范围：氧0.005%～0.200%、氮0.001%~
0.05%。
B.2 原理
试样在石墨坩埚中，以镍为助溶剂，在氦气流中加热熔融，氧以一氧化碳形式释放，由加热的稀土氧
化铜转化为二氧化碳，二氧化碳吸收某特定波长的红外能，以红外线检测器接收其能量的变化，测得二
氧化碳浓度；氮为热分解法，氮以氮气形势释放，由热导的变化测定氮气的浓度。用有证标准样品建立
校准曲线。
B.3 试剂及材料
B.3.1 过氯酸镁，粒状。
B.3.2 碱石棉，粒状。
B.3.3
镍篮，用冰醋酸-盐酸(3+1)在50℃~60℃下洗涤，用无水乙醇冲洗后，风干，备用。
B.3.4 镍箔，厚度0.1 mm 用四氯化碳擦洗表面，制成14 mm×14 mm
的箔块并浸泡，用时风干。
B.3.5 坩埚钳。
B.3.6 四氯化碳(优级纯)。
B.3.7 稀土氧化铜。
B.3.8 真空油脂。
B.3.9 氦气，纯度99.99%。
B.3.10 动力气，纯度大于99.9%的氩气。
B.3.11 石墨坩埚，纯度99.99%。
B.4 仪器与设备
氧氮联测仪及实验室通用设备。
B.5 试样
试样通过1.6 mm 筛孔。
B.6 分析步骤
B.6.1 仪器准备
B.6.1.1 分析前仪器应处于正常状态。
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B.6.1.2 分析前用有证标准样品进行仪器校准。
B.6.2 试样量
称取0 . 1000 g 试样，准确至0.0002 g。
B.6.3 空白试验
按 B.6.4
步骤测定空白值，其值氧应小于0.0005%;氮小于0.0002%。将空白值输入仪器，测定
时自动扣除。
B.6.4 测定
B.6.4.1
按仪器说明书，根据待测试样的氧、氮含量范围，选择最佳分析条件。
B.6.4.2 将试样(B.6.2) 用镍箔(B.3.4) 包好，置于镍篮(B.3.3)
内，装入加样器中，在炉内装入石墨坩 埚(B.3.11)
试样在石墨坩埚中加热熔融，测量后弃去坩埚，用专用铜刷清扫进样通道与炉堂，并读取扣
除空白值结果。
B.6.4.3 推荐按下述条件进行脱气和试样分析：
a) 脱气和加热功率4800 W;
b) 分析试样功率4800 W;
c) 分析时间60 s;
d) 脱气时间30 s。
B.6.5 标准曲线的建立
根据待测试样的氧、氮质量分数选择3个～4个基体与试样尽可能相同，质量分数不同的标准样
品，按6.4进行测定扣除空白，建立校准曲线。
B.6.6 结果计算
整个过程由计算机控制，最终检测结果以质量分数的形式直接显示并打印。
B.7 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表B.1 所列的允许差。
表 B.1 允许差 (质量分数)%
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